一、外觀與結(jié)構(gòu)檢查
1.發(fā)光孔發(fā)黑
若氘燈發(fā)光孔處出現(xiàn)明顯黑色沉積物,表明燈絲或內(nèi)部氣體已老化,需立即更換。
2.石英外套變色
關(guān)閉氘燈并冷卻后,檢查石英外殼是否變黑或渾濁。若存在此類(lèi)現(xiàn)象,說(shuō)明燈內(nèi)氣體泄漏或雜質(zhì)侵入,導(dǎo)致性能下降。
3.燈絲斷裂或移位
使用放大鏡觀察燈絲(陰極)是否完整,電極引線是否松動(dòng)或腐蝕。接觸不良會(huì)直接導(dǎo)致無(wú)法點(diǎn)亮。
4.氣體泄漏跡象
-低溫下燈體表面結(jié)霜(氘氣凝結(jié))。
-啟動(dòng)時(shí)發(fā)出“噼啪”聲(氣體電離異常)。
-燈管內(nèi)出現(xiàn)渾濁或沉積物(雜質(zhì)進(jìn)入)。
二、性能指標(biāo)測(cè)試
1.啟動(dòng)特性
-正常情況:關(guān)閉電源后等待30分鐘冷卻,重新啟動(dòng)時(shí)1-5秒內(nèi)點(diǎn)亮(部分型號(hào)需10-15秒預(yù)熱)。
-老化信號(hào):?jiǎn)?dòng)時(shí)間超過(guò)30秒,或需多次嘗試才能點(diǎn)亮(陰極材料蒸發(fā)導(dǎo)致發(fā)射能力下降)。
-頻閃現(xiàn)象:?jiǎn)?dòng)時(shí)出現(xiàn)閃爍,提示電弧不穩(wěn)定。
2.光譜輸出檢測(cè)
-使用紫外分光光度計(jì)掃描氘燈在190-400nm范圍內(nèi)的光譜,重點(diǎn)關(guān)注:
-190nm特征短波限:能量應(yīng)≥初始值的80%。
-360nm長(zhǎng)波端:能量應(yīng)≥初始值的50%。
-波長(zhǎng)偏移:如190nm峰偏移至192nm,可能因燈內(nèi)壓力變化。
-特征峰消失或展寬:提示燈內(nèi)氣體成分改變或電極老化。
3.能量穩(wěn)定性
-短期穩(wěn)定性:固定波長(zhǎng)(如254nm)下,連續(xù)監(jiān)測(cè)30分鐘,能量波動(dòng)應(yīng)≤±1%。
-長(zhǎng)期穩(wěn)定性:能量衰減率應(yīng)≤0.5%/小時(shí)。若能量呈指數(shù)下降或周期性波動(dòng)(如每5分鐘下降10%),可能因電源或燈座接觸不良。
4.信噪比(SNR)分析
使用示波器觀察電源輸出紋波,若超過(guò)允許范圍(如>5%),說(shuō)明濾波電路失效,影響信噪比。
三、使用記錄與壽命評(píng)估
1.累計(jì)使用時(shí)間
-PerkinElmer珀金埃爾默氘燈典型壽命為1000-2000小時(shí)(高強(qiáng)度使用可能縮短至800小時(shí))。通過(guò)儀器日志查詢(xún)累計(jì)點(diǎn)亮?xí)r間,接近壽命終點(diǎn)時(shí)需加強(qiáng)監(jiān)測(cè)。
-更換閾值:能量降至初始值的50%(部分儀器設(shè)定為70%時(shí)報(bào)警),或衰減速度突然加快(如從每月衰減2%增至5%)。
2.對(duì)比測(cè)試
安裝已知良好的同型號(hào)氘燈,對(duì)比兩燈在相同波長(zhǎng)下的能量輸出。若新燈能量顯著高于待測(cè)燈(如>30%),則原燈可能需更換。
四、儀器自檢與故障代碼
1.自檢程序
多數(shù)HPLC或分光光度計(jì)具備氘燈自檢功能(如Agilent的“Lamp Test”),常見(jiàn)錯(cuò)誤代碼包括:
-Error 101:氘燈未點(diǎn)亮(可能因燈壞或電源故障)。
-Error 102:能量過(guò)低(需進(jìn)一步檢測(cè)光譜輸出)。
2.基線與出峰異常
-基線漂移嚴(yán)重:檢測(cè)器基線不穩(wěn)定,噪聲增大。
-出峰高度降低:正常進(jìn)樣時(shí)樣品不出峰或峰高明顯下降,帶雜質(zhì)峰無(wú)法檢出。
-非線性現(xiàn)象:光的吸收率不再呈線性,可能因氘燈能量不足導(dǎo)致分析方法失效。
五、操作建議
1.定期維護(hù):每3個(gè)月進(jìn)行一次預(yù)防性檢測(cè),繪制能量隨時(shí)間變化的曲線,提前規(guī)劃更換時(shí)間。
2.避免頻繁開(kāi)關(guān):氘燈的開(kāi)關(guān)次數(shù)與壽命成反比,僅在必要時(shí)操作。
3.正確安裝:更換氘燈時(shí)使用棉手套或紙巾,避免手部油脂污染燈罩表面。
4.環(huán)境控制:保持實(shí)驗(yàn)室溫度穩(wěn)定,避免潮濕或高溫環(huán)境加速老化。